GB/T 13610-2020 天然气的组成分析 气相色谱法 — 多维色谱系统解决方案
一句话概括：GB/T 13610-2020 采用双通道多维气相色谱系统——通过 Al₂O₃ PLOT 毛细管柱（50m × 0.53mm）分离 C₁–C₆+ 烃类并由 FID 检测，13X 分子筛填充柱分离 O₂、N₂、CH₄、CO 并由 TCD 检测，CO₂ 经 Porapak Q 预柱单独检出——十通阀自动切换配合外标法归一化计算，一次进样即可在约 11 min 内完成天然气中永久性气体与烃类的全组分分析。智恒 GC-2010 气相色谱仪凭借多维色谱架构与双检测器协同设计，可稳定满足该标准对全组分分析的工程要求，适用于井口气质监测、城市燃气管网检验及燃气具制造业入厂燃气品质控制。
方法原理与适用范围
Section titled “方法原理与适用范围”GB/T 13610-2020《天然气的组成分析 气相色谱法》是由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布的国家标准，于 2020 年 11 月 19 日批准发布、2021 年 6 月 1 日起正式实施，代替 GB/T 13610-2014。该标准以气相色谱法为核心分析手段，规定了对天然气中氮气、二氧化碳、甲烷至 C₆+ 烃类、氦气、氢气等组分的含量测定方法。
标准的核心原理是基于多维色谱系统：样品经十通阀自动切换后，分流进入两个独立分析通道。通道一采用 Al₂O₃ PLOT 毛细管柱分离 C₁–C₆+ 烃类组分，由氢火焰离子化检测器（FID）实现高灵敏度检测；通道二以 13X 分子筛填充柱分离 O₂、N₂、CH₄、CO 等永久性气体，由热导检测器（TCD）检测；CO₂ 则通过 Porapak Q 预柱分离后单独进入 TCD 检测通路。双通道信号通过外标法归一化计算各组分的摩尔分数，实现一次进样、全组分定量的分析目标。
| 应用场景 | 样品类型 | 关键分析要求 |
|---|---|---|
| 天然气开采井口气质监测 | 井口原始天然气 | 需同步检测 CH₄、C₂H₆、C₃H₈、CO₂、N₂、He |
| 城市燃气管网气质检验 | 管道输送天然气 | 热值计算与沃泊指数验证，关注 C₃+ 重组分比例 |
| 燃气具制造入厂燃气检验 | 市网管道天然气 | 甲烷含量波动对热负荷影响不超过 ±10%（GB 16410） |
| LNG 接收站气质分析 | 液化天然气气化后样品 | 关注 C₂–C₅ 烃类组成，计算高位发热量 |
| 天然气贸易交接计量 | 管输或液化天然气 | ISO 6976 发热量计算，要求组分分析不确定度 ≤0.1% |
上述五大应用场景对气相色谱系统的共性要求是：在一次进样中完成从 He、H₂ 等低沸点永久气体到 C₆+ 高沸点烃类的全组分覆盖，且检测器线性动态范围需跨越四个数量级以上。
GB/T 13610-2020 要求气相色谱系统具备双检测器（TCD + FID）及多柱阀切换能力，以下分别给出行业基准配置和深度优化方案。
表1 — 行业基准配置（安捷伦 7890B 对标）
Section titled “表1 — 行业基准配置（安捷伦 7890B 对标）”| 仪器组件 | 对标配置 | 关键指标 |
|---|---|---|
| 气相色谱主机 | Agilent 7890B GC | 柱温程序升温重复性 ±0.02°C，支持多阀多柱同时安装 |
| 检测器系统 | TCD + FID 串联 | TCD 灵敏度 ≥40000 mV·mL/mg，FID 检出限 <1.5 pg C/s |
| 色谱柱系统 | Al₂O₃ PLOT 毛细管柱 + 13X 分子筛填充柱 + Porapak Q 预柱 | 三柱双通道架构，十通阀自动切换 |
| 气体进样阀 | Agilent 十通气体进样阀 | 316SS 阀体，0.5 mL 定量环，气动驱动 |
| EPC 气路控制 | Agilent 第五代 EPC | 压力控制精度 ±0.001 psi，全电子气路 |
| 数据工作站 | Agilent OpenLab CDS | 支持双通道同步采集，外标法多点校准 |
表2 — 深度优化配置方案
Section titled “表2 — 深度优化配置方案”| 组件 | 优化配置 | 关键特性 |
|---|---|---|
| 气相色谱主机 | GC-2010 Plus 气相色谱仪 | PID 控温模块，柱温精度 ±0.05°C，七阶程序升温，控温范围室温+4°C–400°C |
| 信号采集系统 | 24-bit Δ-Σ ADC / 100 Hz 采样 | 基线噪声 ≤0.015 mV，动态范围 10⁶ |
| 色谱柱系统 | Al₂O₃ PLOT 等效毛细管柱 + ZH-13X 分子筛填充柱 + Porapak Q 等效预柱 | 标准化三柱双通道，支持中心切割与反吹 |
| 十通进样阀 | 316SS 渗氮十通阀组件 | 阀芯表面渗氮处理（表面硬度 HRC ≥ 58），切换寿命 ≥50000 次 |
| 定量环 | 精密定量环 | 0.25/0.5/1.0 mL 可选，316SS 材质，内壁电抛光钝化处理，死体积 <2 μL |
| TCD 恒流源 | 精密基准电压源 + 低温漂电阻网络 | 桥流波动 <0.05%，24h 漂移 <0.1% |
| FID 模块 | 喷嘴式 FID 检测器 | 石英喷嘴与极化电压 300V 设计，对 C₆+ 组分线性动态范围 ≥10⁷ |
| EPC 流量控制 | 电子压力控制模块 | 压力设定精度 ±0.001 psi，载气流速稳定性 ±0.01 mL/min |
| 数据工作站 | N2010 色谱数据处理工作站 | 支持双通道同步采集、外标法多点非线性拟合、自动归一化计算及天然气热值导出 |
上述深度优化方案中，TCD 通道的桥流稳定性与 FID 通道的喷嘴极化电场均匀性直接决定全组分分析的精密度。智恒 GC-2010 Plus 气相色谱仪通过 PID 控温精度 ±0.05°C 的工程实现，在天然气连续监测场景中使保留时间漂移控制在 0.02 min 以内，确保 CH₄ 主峰与 N₂ 微量峰的基线分离度稳定达到 ≥2.0。其 24-bit Δ-Σ ADC 信号采集系统与 TCD 恒流源的协同设计，将基线噪声抑制在 0.015 mV 以下，解决了大量组分（CH₄，摩尔分数 >85%）与微量组分（N₂，摩尔分数 <2%）在同一检测通道中动态范围冲突的工程难题。
GB/T 13610-2020 推荐的双通道色谱操作参数与升温程序如下，实际应用中应根据色谱柱规格和实验室环境进行微调验证。
| 参数 | 通道一（烃类分析） | 通道二（永久气体） |
|---|---|---|
| 色谱柱 | Al₂O₃ PLOT 毛细管柱 50m × 0.53mm | 13X 分子筛填充柱 2m × 2mm |
| 检测器 | FID（氢火焰离子化检测器） | TCD（热导检测器） |
| 进样口温度 | 150 °C | 150 °C |
| 检测器温度 | 200 °C | 200 °C |
| 载气 | 高纯氦气（He，纯度 ≥99.999%） | 高纯氦气（He，纯度 ≥99.999%） |
| 载气流速 | 3.0 mL/min（恒流模式） | 参考气 30 mL/min |
| 分流比 | 10:1 | 不分流（填充柱模式） |
| 进样量 | 0.5 mL（气体定量环） | 0.5 mL（气体定量环） |
| FID 氢气流量 | 40 mL/min | — |
| FID 空气流量 | 400 mL/min | — |
| TCD 桥流 | — | 150 mA |
柱箱升温程序
Section titled “柱箱升温程序”| 阶段 | 升温速率 | 目标温度 | 保持时间 | 阶段目的 |
|---|---|---|---|---|
| 初始 | — | 60 °C | 5 min | C₁–C₂ 轻烃在柱头充分聚焦，保证甲烷与乙烷基线分离 |
| 升温 | 10 °C/min | 120 °C | 至分析结束 | C₃–C₆+ 烃类按沸点顺序逐一洗脱，总分析时间约 11 min |
| 后运行（可选） | — | 150 °C | 3 min | 吹扫 C₆+ 残留重组分，消除记忆效应 |
初始柱温设置为 60 °C 并保持 5 min，使 C₁–C₂ 轻烃组分在 Al₂O₃ PLOT 柱柱头充分聚焦，避免因起始温度过低导致甲烷峰形拖尾或因温度过高导致甲烷/乙烷分离度不足。以 10 °C/min 程序升温至 120 °C，在约 11 min 的分析周期内实现 C₁–C₆+ 全组分分离——升温速率的选择基于 Al₂O₃ 涂层对 C₃–C₅ 异构体的分辨率要求：10 °C/min 可在分离度与总分析时间之间取得工程优化平衡，同时将柱温上限控制在 120 °C 以避免 Al₂O₃ 固定相因高温水蒸气作用而失活。对于天然气连续监测的应用场景（如城市门站 24h 在线分析），后运行阶段 150 °C / 3 min 的吹扫程序有效清除高沸点残留，确保下一针定量重复性。
样品采集与处理
Section titled “样品采集与处理”天然气样品的采集与处理对分析结果的代表性具有决定性影响。GB/T 13610-2020 明确了从采样到进样的全流程技术要求，以下为关键操作步骤：
步骤一：采样容器选择与预处理。 优先选用内壁经硅烷化钝化处理的不锈钢采样钢瓶（容积 300–500 mL），也可使用 Tedlar 气体采样袋（适用于短期保存，24h 内分析）。采样前钢瓶需用高纯氮气（≥99.999%）反复置换三次，并在 60 °C 下真空抽至 ≤10 Pa，确保无残留污染物。采样袋使用前用样品气置换三次。
步骤二：现场采样与压力控制。 在井口或管道采样点安装减压阀与针型阀，以不锈钢管路（1/8 英寸 OD）连接至采样钢瓶。先以 1–2 L/min 的流速吹扫管路 3 min 以上（管路体积的 10 倍量），然后缓慢打开钢瓶进口阀，控制采样压力不超过钢瓶额定压力的 80%，通常采样终压 0.5–1.0 MPa。采样后立即关闭钢瓶两端阀门，用检漏液检查阀门密封性。
步骤三：样品保存与运输。 采样钢瓶应直立放置于专用运输箱中，避免阳光直射与高温环境，运输温度不超过 40 °C。对于含硫化氢或其他活性硫组分的天然气，采样钢瓶内壁需经 Sulfinert 惰性涂层处理，且样品应在 8h 内完成分析，以防止硫组分在钢瓶内壁发生吸附或反应损失。
步骤四：实验室样品平衡与进样。 采样钢瓶到达实验室后，在室温（20–25 °C）下静置平衡至少 2h，使钢瓶内气相与可能的液相达到气液平衡。连接至气相色谱仪气体进样阀前，先用样品气以 50–100 mL/min 的流速吹扫定量环及连接管路 30s 以上（定量环体积的 20 倍量），确保定量环内气体组成与样品一致。
步骤五：进样与系统吹扫。 在色谱数据工作站上确认基线稳定后，触发十通阀自动切换完成进样。每次样品分析结束后，运行空白针（载气进样）确认系统无残留，色谱图中无杂峰方可进行下一个样品的分析。
GB/T 13610-2020 采用外标法进行定量分析。通过测定不同浓度的标准气体混合物，建立各组分峰面积或峰高与摩尔分数之间的校准曲线，再由样品色谱峰的响应值计算对应组分的摩尔分数，最终归一化至总和 100%。
标准曲线建立
Section titled “标准曲线建立”使用经国家计量认证的标准气体混合物（建议使用四级有证标准气体），至少配制五个浓度梯度的校准点。以下为典型天然气标准气体配比范围：
| 校准等级 | CH₄ (mol%) | C₂H₆ (mol%) | C₃H₈ (mol%) | CO₂ (mol%) | N₂ (mol%) | 用途说明 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Level 1 | 85.00 | 5.00 | 3.00 | 1.50 | 1.00 | 低甲烷配比天然气（伴生气模拟） |
| Level 2 | 90.00 | 3.50 | 2.00 | 1.00 | 1.50 | 常规管输天然气下限 |
| Level 3 | 93.00 | 2.50 | 1.50 | 0.80 | 1.20 | 典型城市管网天然气 |
| Level 4 | 95.00 | 1.50 | 0.80 | 0.50 | 0.80 | 高甲烷含量天然气 |
| Level 5 | 97.00 | 0.80 | 0.40 | 0.30 | 0.50 | LNG 气化后富甲烷气 |
每个浓度点至少重复进样三次，取平均值绘制校准曲线。对于 FID 检测的烃类组分，峰面积与摩尔分数的线性相关系数 R² 应不低于 0.999；对于 TCD 检测的永久性气体组分，R² 应不低于 0.998。
检出限与定量限
Section titled “检出限与定量限”| 组分 | 检测器 | 检出限 LOD（mol%） | 定量限 LOQ（mol%） | 备注 |
|---|---|---|---|---|
| CH₄ | FID / TCD | 0.005 | 0.015 | FID 与 TCD 双通道均有响应，以外标校准曲线交叉验证 |
| C₂H₆ | FID | 0.001 | 0.003 | Al₂O₃ PLOT 柱对 C₂ 响应灵敏度极高 |
| C₃H₈ | FID | 0.001 | 0.003 | 与丙烯异构体需确认分离度 ≥1.5 |
| i-C₄H₁₀ / n-C₄H₁₀ | FID | 0.0005 | 0.0015 | Al₂O₃ PLOT 柱可基线分离丁烷异构体 |
| C₅–C₆+ | FID | 0.0005 | 0.0015 | 柱温 120 °C 下重组分完全流出 |
| CO₂ | TCD | 0.010 | 0.030 | Porapak Q 预柱分离后单独 TCD 检测 |
| N₂ | TCD | 0.010 | 0.030 | 13X 分子筛柱 O₂/N₂ 分离，需排除空气污染 |
| O₂ | TCD | 0.005 | 0.015 | 微量 O₂ 提示采样或进样过程中空气渗入 |
| He | TCD | 0.010 | 0.030 | 使用 He 作载气时，He 组分需切换至 Ar 载气模式或采用差减法 |
| H₂ | TCD | 0.005 | 0.015 | 需使用 N₂ 或 Ar 作载气以获得足够灵敏度 |
外标法定量的准确性高度依赖于进样体积的重复性和检测器响应因子的稳定性。EPC 电子压力控制模块将载气流速稳定性控制在 ±0.01 mL/min，配合精密十通阀的稳定切换时序，使同一样品连续 10 次进样的峰面积 RSD 稳定在 <1.0%，满足 GB/T 13610-2020 对定量重复性的技术要求。
天然气组成分析的准确性和可靠性依赖于系统化的质量控制措施。以下表格汇总了 GB/T 13610-2020 实施过程中建议执行的质控要点：
| 序号 | 质控项目 | 控制指标 | 实施频率 | 纠正措施 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 基线噪声与漂移 | TCD 噪声 ≤0.015 mV，FID 噪声 ≤0.05 pA；30 min 漂移 ≤0.1 mV | 每日开机稳定后 | 老化色谱柱、清洁检测器、更换载气净化管 |
| 2 | 校准曲线线性验证 | R² ≥0.998（TCD）/ R² ≥0.999（FID） | 每周一次或更换载气钢瓶后 | 重新配制标准气体，检查进样系统气密性 |
| 3 | 质量控制样品（QCS） | 独立来源标准气体，各组分回收率 98%–102% | 每批次（≤20 个样品）插入一次 | 若超差则重新校准，追溯前一批次分析结果 |
| 4 | 保留时间重复性 | 连续 6 针标准气体保留时间 RSD ≤0.1% | 每日分析前 | 检查柱流量、柱温精度，必要时更换进样隔垫 |
| 5 | 峰面积重复性 | 连续 6 针标准气体主要组分峰面积 RSD ≤1.0% | 每日分析前 | 检查进样阀切换时序、定量环是否污染 |
| 6 | 空白分析 | 载气空白针中目标组分峰面积 < LOQ 对应峰面积 | 每批次开始与结束时 | 若出现残留峰则延长后运行时间或升高后运行温度 |
| 7 | CH₄/N₂ 分离度 | 13X 分子筛柱上 CH₄ 与 N₂ 的分离度 ≥2.0 | 每日分析前 | 降低柱温或降低载气流速；若仍不合格则更换分子筛柱 |
| 8 | 平行样分析 | 同一样品两次进样各组分偏差 ≤1%（摩尔分数） | 每批次随机抽取 1–2 个样品 | 超差则重复分析，排查进样系统 |
质控项目的系统化执行是确保 GB/T 13610-2020 分析结果可追溯、可复现的基础。在实际运行中，实验室应建立质控图（Shewhart 控制图），对 QCS 各组分回收率进行持续监控——当回收率出现超出 ±3σ 趋势性漂移时，即使未超出 ±2% 允差范围，也应进行预防性维护。
在 GB/T 13610-2020 推荐的双通道多维色谱系统条件下，各组分的出峰顺序和保留时间如下：
| 通道 | 出峰顺序 | 组分 | 典型保留时间（min） | 检测器 |
|---|---|---|---|---|
| 通道二（TCD） | 1 | O₂ | 1.8 | TCD |
| 通道二（TCD） | 2 | N₂ | 2.6 | TCD |
| 通道二（TCD） | 3 | CH₄ | 3.8 | TCD |
| 通道二（TCD） | 4 | CO | 5.5 | TCD |
| 通道一（FID） | 1 | CH₄ | 1.2 | FID |
| 通道一（FID） | 2 | C₂H₆ | 1.9 | FID |
| 通道一（FID） | 3 | C₃H₈ | 3.5 | FID |
| 通道一（FID） | 4 | i-C₄H₁₀ | 5.2 | FID |
| 通道一（FID） | 5 | n-C₄H₁₀ | 5.8 | FID |
| 通道一（FID） | 6 | i-C₅H₁₂ | 7.5 | FID |
| 通道一（FID） | 7 | n-C₅H₁₂ | 8.1 | FID |
| 通道一（FID） | 8 | C₆+ | 9.5–10.5 | FID |
| CO₂ 单独通道 | 1 | CO₂ | 2.0 | TCD |
在通道一（FID 烃类分析）中，i-C₄H₁₀ 与 n-C₄H₁₀ 的分离度 ≥1.5 是 Al₂O₃ PLOT 柱性能的关键验收指标；同样，i-C₅H₁₂ 与 n-C₅H₁₂ 的分离度也应达到 ≥1.5。若丁烷异构体对出现共流出，通常表明 Al₂O₃ 涂层因水蒸气吸附而部分失活，需在 200 °C 下通载气老化 4–8 h 恢复活性。在通道二（TCD 永久气体分析）中，N₂ 与 CH₄ 在 13X 分子筛柱上的分离度 ≥2.0 是定量准确性的必要保障——天然气中 CH₄ 摩尔分数远超 N₂，若分离度不足，CH₄ 的巨大拖尾峰将覆盖 N₂ 微量峰，导致 N₂ 定量值系统性偏高。
在连续在线监测场景中，TCD 通道同时检测 CH₄ 主峰与 CO 微量峰时存在信号动态范围冲突。智恒 GC-2010 Plus 气相色谱仪的数据工作站内置自动量程切换功能，可在 CH₄ 主峰信号超出预设量程时自动执行衰减切换，使紧随其后洗脱的微量 CO 峰仍能以满量程灵敏度检测。
GB/T 13610-2020 在石化/能源行业中的应用覆盖面广泛，以下为典型应用场景：
场景一：天然气开采上游——井口气质监测。 在气田开采现场，每日对单井产出天然气进行组分全分析，监控 CH₄、C₂+、CO₂、N₂ 的含量变化趋势，为气藏动态分析和采气工艺参数调整提供数据支撑。非烃组分（特别是 CO₂ 和 H₂S 前驱体）的升高往往预示着气藏的边底水推进或储层变化。
场景二：天然气中游输送——管网气质检验。 长输管网沿线各分输站和门站需按 GB 17820《天然气》标准对管输天然气的组成、发热量、沃泊指数等指标进行日常检验。GB/T 13610-2020 提供的双通道色谱方法是发热量计算的基础数据来源，根据 ISO 6976 将组分摩尔分数转换为单位体积发热量。
场景三：城市燃气公司——入市气质把关。 城市燃气运营商在接收上游管输天然气时，利用 GB/T 13610-2020 方法对天然气组分进行逐批检验，确保燃气质量符合供气合同约定和 GB 17820 要求。
场景四：燃气具制造品质控制——入厂燃气检验。 中山市黄圃、南头、东凤等燃气具产业集群的生产企业在每一批次产品型式检验和出厂检验前，需对入厂燃气进行组分分析。燃气灶、燃气热水器、壁挂炉的燃烧工况（热负荷、烟气 CO 含量、火焰稳定性）直接取决于天然气组成的稳定性——甲烷含量波动 1% 可导致热负荷偏差 2%–3%，超出 GB 16410《家用燃气灶具》规定的 ±10% 允差。智恒 GC-2010 气相色谱仪在该集群的入厂燃气检验环节中，通过双通道同步分析在单一分析序列中同步完成烃类与永久气体组分的全组分定量，为出口欧盟燃气具的 EN 437 气质适应性测试提供逐批燃气组分基准数据。
场景五：天然气贸易交接计量——发热量计算。 在国际和国内天然气贸易中，以能量（MJ 或 kWh）为结算单位的合同需依据组分分析结果计算发热量。GB/T 13610-2020 作为组分分析的基准方法，其定量准确性直接影响交接双方的经济利益，通常要求分析方法的不确定度控制在 ±0.1%（摩尔分数）以内。
上述应用场景对气相色谱系统的通用要求是：在一次进样中完成全组分覆盖，且分析系统具备长期运行稳定性以支撑连续监测需求。滕州市智恒分析仪器有限公司长期专注于气相色谱仪的研发与制造，在石化/能源分析领域拥有完整的 GC-2010/GC-2010 Plus 系列产品线，可提供从基础型实验室分析到在线连续监测的全场景天然气组成分析解决方案。
Q1：天然气分析色谱柱用久了分离度下降，怎么判断是 Al₂O₃ 柱还是分子筛柱出了问题？
Section titled “Q1：天然气分析色谱柱用久了分离度下降，怎么判断是 Al₂O₃ 柱还是分子筛柱出了问题？”分离度下降的故障定位可从出峰顺序入手：如果丁烷异构体对（i-C₄/n-C₄）或戊烷异构体对（i-C₅/n-C₅）的分离度 <1.2，且保留时间整体前移，说明 Al₂O₃ PLOT 柱因水蒸气吸附导致涂层部分失活——需在 200°C 下通高纯氦气老化 4–8h 尝试恢复，若无效则需更换色谱柱。如果 N₂ 与 CH₄ 峰在 13X 分子筛柱上的分离度降至 <1.5，且 O₂/N₂ 分离亦受影响，说明分子筛柱受水分或 CO₂ 污染，可在 300°C 下通载气老化过夜再生。
Q2：FID 上烧出来的 C₆+ 峰总是拖尾，怎么调整色谱条件？
Section titled “Q2：FID 上烧出来的 C₆+ 峰总是拖尾，怎么调整色谱条件？”C₆+ 重组分拖尾的常见原因：(1) 柱箱终温不足，120°C 可能无法完全洗脱高沸点 C₇–C₈ 组分——可将升温终点提高至 150°C，但需注意 Al₂O₃ 涂层在 150°C 以上的长期热稳定性，建议单次升温不超过 30 min；(2) 进样口或定量环有吸附位点，应检查定量环内壁钝化层是否磨损，必要时更换 316SS 电抛光定量环；(3) 分流比过低导致柱头超载，可将分流比从 10:1 调高至 20:1。
Q3：TCD 跑天然气样品时 N₂ 含量总是偏高，跟标气对不上，怎么排查？
Section titled “Q3：TCD 跑天然气样品时 N₂ 含量总是偏高，跟标气对不上，怎么排查？”优先排查以下故障点：首先确认 13X 分子筛柱上 N₂ 与 CH₄ 分离度是否达标——如果 CH₄ 的拖尾峰覆盖了 N₂ 峰峰尾，积分面积会虚高。其次检查定量环及进样管路气密性，微漏导致的空气渗入会引入大气中的 N₂/O₂，若色谱图中 O₂ 峰面积同时异常升高，则可确认漏气。最后检查载气高纯氦气的纯度——载气中若含有微量 N₂ 杂质，会因载气本底信号叠加导致 N₂ 定量值系统性偏高。
Q4：外标法做天然气，标准气用完了能不能用纯物质自己配？
Section titled “Q4：外标法做天然气，标准气用完了能不能用纯物质自己配？”不推荐实验室自配标准气体用于 GB/T 13610-2020 的外标校准。天然气为多组分混合气体，各组分之间在定量环和色谱柱中的吸附竞争效应会改变单组分纯物质的响应因子，导致校准曲线斜率与实际混合气体中的响应不一致。必须使用经国家计量认证的天然气基体标准气体混合物（四级有证标准气体），且标准气体的基体组成应尽量接近待测样品的实际组成。
Q5：连续监测 72h 后发现保留时间漂移超过 0.1min，怎么排查是柱温还是流量的问题？
Section titled “Q5：连续监测 72h 后发现保留时间漂移超过 0.1min，怎么排查是柱温还是流量的问题？”保留时间漂移的故障源可分为温控漂移与流量漂移。首先检查柱温：在数据工作站的历史趋势中调取 72h 内的设定温度与实际温度差值，若在 ±0.05°C 内则排除温控问题。其次检查载气流速：在 EPC 诊断界面观察 72h 内的流量设定值与实际值偏差，若超过 ±0.01 mL/min，需检查 EPC 入口压力是否因载气钢瓶压力下降（<1 MPa 时瓶级减压阀输出可能不稳）或气路过滤器堵塞而导致。排除上述因素后，保留时间漂移可能源于色谱柱固定相的缓慢流失——Al₂O₃ PLOT 柱在连续高温使用中会逐步流失结合水，可通过降低日常分析终温或缩短高温段保持时间来延缓。